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氣相色譜儀檢測(cè)常見問題及排除方法

更新時(shí)間:2015-08-21點(diǎn)擊次數(shù):3133
 氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因,在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。

一、進(jìn)樣后不譜峰
    氣相色譜儀在 進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。先檢查注射器是否堵塞,如果沒有 問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的, 有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中 發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外 的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E C D排出口之后凍住了,因此造成儀器E C D的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品 到檢測(cè)器,所以不出峰。

    遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ECD排放管,冰融化后問題就可解決。

 

二、基線問題

    氣相色譜基 線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚會(huì)導(dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及 設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這 種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng), 所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

    當(dāng) 排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是, 清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也 可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

 

三、峰丟失、假峰

造成峰丟失的原因有兩種:
1、氣路中有污染
    出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
2、峰沒有分開。
    除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

    以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。

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